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      近紅外技術在制藥行業的應用

      日期:2022-01-18 18:51
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      摘要:近紅外光譜法是一種快速、無損的分析技術,它能夠提供樣品的化學和物理信息。近紅外技術與多元數據分析結合起來為定性和定量分析開創了很多新的前景。本文主要闡述了基本的近紅外原理及近紅外技術在制藥行業的應用,包括該技術在制藥行業的規章規程、原料鑒定、各種劑型的無損分析和過程監控與控制。 *近十幾年,在制藥行業中近紅外分析在原料鑒定,產品品質控制和過程監測已經得到了廣泛的接受。

      近紅外技術在制藥行業的應用

      吳嚴巍1 周學秋1 劉旭1 汪鑫2

      1.布魯克光譜儀器公司, 北京,100081 2.北京理工大學,北京,100081

       摘要

      近紅外光譜法是一種快速、無損的分析技術,它能夠提供樣品的化學和物理信息。近紅外技術與多元數據分析結合起來為定性和定量分析開創了很多新的前景。本文主要闡述了基本的近紅外原理及近紅外技術在制藥行業的應用,包括該技術在制藥行業的規章規程、原料鑒定、各種劑型的無損分析和過程監控與控制。

      [關鍵詞]:近紅外;藥學;應用;過程分析技術

      Applications of Near-Infrared Spectroscopy in Pharmaceutical Analysis

      Wu Yanwei1  Zhou Xueqiu1  Liu Xu1  Wang Xin2

      1. Bruker Optics, Beijng 100081; 2.Beijing Institute of Technology, Beijing 100081

      Abstract

      Near-infrared (NIR) spectroscopy is fast and nondestructive analytical techniques that provide chemical and physical information of virtually any matrix. In combination with multivariate data analysis these two methods open many interesting perspectives for both qualitative and quantitative analysis. This review focused on recent pharmaceutical NIR applications and coves basic principles of NIR techniques including regulatory issues, raw material identification and qualification, direct analysis of intact solid dosage forms, and process monitoring and process control.

      [keywords]: Near-infrared;pharmaceutical;application; Process analytical technologies

       

      1.簡介

      近紅外光譜技術是一種快速、無損的分析技術。它是介于可見區與中紅外區的電磁波,*早于1800年被天文學家Herschel所發現。雖然在20世紀20年代已經開展了近紅外區研究,但是直到60年代這項技術才開始應用起來。在50年代來自美國農業部的Norris認識到了這項技術的潛在價值,并逐步將“現代近紅外技術”推廣到工業應用中。

      *近十幾年,在制藥行業中近紅外分析在原料鑒定,產品品質控制和過程監測已經得到了廣泛的接受,這主要得益于近紅外分析技術與其他技術相比有許多****的優點。例如,樣品幾乎不需要預處理;光纖的廣泛使用使得遠程分析樣品得以實現;還有一張簡單的光譜圖可以得到多種化學和物理參數,等等。本文將主要介紹近紅外分析技術在制藥工業的各種實際應用。

      2.近紅外光譜的基本原理

      近紅外區域按美國材料與試驗學會(American Society for Testing and Materials, ASTM)定義是指在780~2526nm范圍內的電磁波。該譜區的吸收譜帶都是中紅外基頻吸收的倍頻與合頻吸收,在近紅外光譜區產生吸收的官能團主要是含氫基團,包括C-H、O-H、S-H和N-H等。近紅外光譜的吸收譜帶比相應基頻振動的中紅外譜帶要弱10-100倍,譜區相對比較寬,互相重疊。然后,較低的吸收系數使得近紅外譜區對樣品有更深的穿透深度。這個特點實際上是一個該分析技術的一個優勢,因為這樣可以直接分析吸收較強甚至發生高散射的樣品,例如對混濁液體和固體樣品無需任何前處理進行透射和反射方式的直接采樣。

      一張近紅外光譜圖包含了樣品所有的化學和物理信息,吸收峰較寬,各個譜區嚴重重疊,幾乎無法定義具體吸收帶。它本身就是一個多變量的分析信息,不具選擇性。在使用近紅外分析方法對相關被分析物進行定性和定量分析時,需要借助化學計量學方法來“提取”相關的信息,同時減少不相關的信息,即干擾參數。目前分析近紅外譜圖的方法有很多種,例如多元回歸、主成分回歸、偏*小二乘、人工神經網絡等等。[1,2,3,4]

      3.在制藥行業的法定規章

      近紅外光譜技術跟其他分析技術相比有很多優勢,因此在**分析中有很大的前景。無論是在學術上還是在工業應用上,關于近紅外技術已經有大量的研究論文發表。然而,在極度規范的制藥領域中,每項技術都是在權威認證機構的認可下,僅僅從事一些簡單的常規分析。實際上,大部分藥典已經收載了近紅外技術。歐洲和美國藥典各自都包含了關于近紅外技術章節。這些部分的內容主要是關于儀器性能指標的要求,包括波長范圍、重現性,吸光度線性、信噪比等。而關于建立和驗證應用方法的指導說明非常有限。[5,6]

      cGMP指導方針中的21 CFR part 2 11對儀器資質驗證過程的法定要求有詳細描述,分別是設計驗證(design qualification, DQ)、安裝驗證(installation qualification, IQ)、操作驗證(operational qualification, OQ)、性能驗證(performance qualification, PQ)。為了實際實現這些要求,ASTM提供了對關于建立NIR光譜儀器性能測試方法的明確說明,包括合適的標準物質和多變量校正方法。英國**化學會分析方法委員會在一篇專門的報告中也提供了評價NIR光譜儀器的指導方針。[7]

      很多制藥企業已經成功的將近紅外方法作為他們的原料鑒定分析的常規方法,這主要是基于大部分藥典允許藥廠可以使用不同于藥典的方法,只要這些方法能夠滿足必須的驗證參數,例如專一性、線性、范圍、準確度、精密度、重現性、檢出限等等。這些內容在USP第1225章節和ICH指導規范Q2A和Q2B中有詳細說明。但是目前的情況是,只有很少的NIR定量分析方法獲得了規章認可。這主要是因為“非分離”多變量的近紅外方法,與傳統的分離檢測單變量的色譜分析方法有很大的不同。Moffat[8]等人針對這些方面做了比較深入的討論,并在2000年發表了一篇非常優良的論文。作者以近紅外方法分析撲熱息痛片劑為例,談到了如何使NIR方法能夠*好地滿足ICH的要求。2001年PASG(UK Pharmaceutical Analytical Science Group)發表了關于“制藥行業中建立和驗證近紅外方法的指導規范”,里面即涵蓋了近紅外方法的獨特性和專屬性,同時也保持了與ICH Q2A和Q2B中關于傳統方法驗證要求的互補性。PASG中的指導規范針對硬件和軟件均給與了詳細的說明,給制藥行業和藥品規范管理部門在近紅外定量分析方法認證方面提供了極大的幫助。(PASG指導規范見:www.pasg.org.uk/NIRmay01.pdf)[9]

      制藥行業通過采取質量建構(制定標準操作程序SOP、制定法規、細化標準)、頒發質量合格證書或質量認證(試生產、IQ、OQ、PQ過程質量認證)和質量檢驗(在生產過程中或產品*后發布時)等方法的綜合運用來確保一種藥品能夠符合原定的外觀和藥效。但是這些實際上都是基本建立于離線檢測,僅適用于證明小部分、隨機樣品的產品的合格性。美國食品及**管理局(FDA)開始認識到傳統的質量管理方法可能是藥品問題潛在的主要原因,并于2002年頒布了經過修改完善的cGMP指導文件,其中包括支持過程分析技術(PAT)的采用。PAT被定義為是通過對原材料和處于加工中材料的關鍵性質量品質和性能特征進行及時監測,設計、分析和控制加工制造,來確保*終產品品質。由于近紅外光譜分析技術非常適合在線測量,因此是一個非常重要的PAT工具。目前要將近紅外在過程控制中的優勢完全發揮出來,還有許多的挑戰,包括硬件的設計,各種藥品管理規范的認可等等。但是值得期待不久的將來NIR作為*重要的PAT工具,將會廣泛應用于制藥行業。[10]

      4.制藥行業的應用

      4.1 原料及中間體的鑒別和鑒定

      近紅外光譜法可以用于原料藥和輔料的分析。早在1988年,Rostaing等[11]就應用傅立葉變換紅外光譜和近紅外漫反射光譜對制藥原料進行了快速鑒別。1995年,Van等[12]首先建立了各種原料的標準指紋近紅外譜庫,對來源不同、在化學或物理性狀方面只具有微小差異的原料,實現了正確判別。Smola等[13]也報道了近紅外在原料藥判別分析上的應用。使用近紅外光譜法對原料進行化學鑒定通常采用建立該原料的光譜庫。如果該原料的譜圖庫建立的比較好,也就是這種原料的近紅外光譜圖同時包含了其化學和物理信息,因此可以用來作為原料品質分析。在1990年早期,Viels等[14,15]用NIR建立一個新的定性方法,稱作“一致性(conformity)”方法,并且引入了一個新的品質參數——一致性指數(Conformity Index, CI)。他們成功用這個方法替代了藥典方法對氨芐青霉素三水合物的鑒別。值得一提的是,這是靠前被美國FDA認可的用于測試大批用于人類藥品的近紅外方法。水分含量是原料藥品質的一個重要指標,Ciurczak等[16]*早將近紅外技術用于原料藥的水分檢測,并將該方法與傳統方法進行了比較,如Karl Fischer滴定和失重法。原料藥的粒徑、結晶狀態在制劑生產和控制主要活性成分的過程中同樣非常重要。Ciurczak等同時也研究了原料粒徑和近紅外光譜之間的關系。另外近紅外也可以區分不同晶型的原料藥。Patel等[17]人使用近紅外技術檢測不同晶型的磺胺塞唑的混合物。對于無定形的和結晶型的乳糖水合物混合物,*低可準確檢測范圍在1%w/w以內。

      4.2 各種劑型的無損分析

      近紅外光譜技術在**制劑的分析方面的應用已有了很大的發展。在早期,近紅外光譜法與傳統分析方法一樣,需要用溶劑提取制劑樣品中的待測成分后進行測定。隨著近紅外方法的發展,計算機科學和化學計量學的進步,可以用近紅外光譜法對制劑樣品進行無損分析。在這方面近紅外技術與傳統的分析方法相比有無可比擬的優越性。

      4.2.1 片劑

      *早使用近紅外光譜對片劑**進行含量測定的是FAD的Sherken,他用近紅外法測定一系列的甲丙氨脂標準溶液,建立了計算甲丙氨脂含量的校正方程。另外近紅外在透過包裝材料快速無損鑒別片劑的活性成分或輔料是一大優勢。Dempster等[18]人成功的用近紅外技術透過包裝材料鑒別了不同劑量的安慰劑(2、5、10和20% w/w)。目前已經有很多關于近紅外技術快速測定片劑中活性成分的報道。在早期分析片劑時,至少都要片劑研磨成粉,然后在分析。在20世紀80年代后期,開始發展為直接分析片劑中的活性成分。在*近的十幾年里關于這方面的越來越多。Drennen和Lodder[19]用近紅外漫反射技術監測阿司匹林片劑吸水后水解成水楊酸的過程。因為近紅外光譜同時包含了水和水楊酸的信息,因此一次測量可以同時得到這兩個參數。Drennen等[20]還用近紅外分析方法對測定片劑的硬度進行了研究。對于片劑溶出速率的預測是近紅外光譜法在制藥領域的又一個應用。Zannikos等[21]人在1991年的一項研究中,將貯存在同樣高濕度條件下不同廠家的卡馬西平的溶出情況做了比較,測定**至于USP溶出儀中1h后溶液中**的濃度,并據此建立了近紅外光譜法的校正模型。然后用光譜儀采集片劑的近紅外光譜,并測定其的溶出速率。

      4.2.2 膠囊

      硬膠囊是一種非常多樣化的劑型,它里面可以填充各種配方形式的**,例如粉末、顆粒,微球甚至是液體和半固體等。鑒別,活性成分含量、水分含量和溶出度是控制硬膠囊質量的重要指標。近紅外法可以通過一張譜圖得到所有這些信息。1987年Lodder等[22]利用近紅外光譜鑒別了摻雜和沒有摻雜的膠囊。這篇報道是**使用近紅外方法無損分析膠囊。。在*近幾年里,Reich等[23,24]通過了大量的數據說明了近紅外透射和反射法在控制膠囊質量有非常大的潛力。

      軟膠囊與硬膠囊相比,它們一般是完全被填充成型的封裝成一個連續的整體。囊殼厚度一般為500μm左右。關于用近紅外分析軟膠囊的報道相對較少,主要是由于以下原因:1)囊殼的顏色在近紅外區有很強的吸收。2)光譜的采集受形狀的影響比較大,例如囊殼的厚度、接縫的影響等。3)囊殼的水分跟外界環境有很大的關系。Reich等[25,26]使用近紅外光譜同樣在軟膠囊上做了很多的工作。他們的實驗數據表明了解軟凝膠殼的水分和可塑性變化對近紅外光譜的影響是將近紅外技術用于軟膠囊品質分析的先決條件。

      4.2.3凍干產品

      凍干制劑通常是針對一些易水解的**,用于提高其穩定性。因此水分的含量是凍干制劑一個非常重要的指標。傳統測水分的方法非常耗時,例如Karl Fischer滴定。而采用近紅外光譜法不僅快速而且可以直接透過玻璃瓶進行無損分析。Derksen等[27]使用近紅外光譜法測定藥品的穩定性。他將水分含量和活性**的含量進行關聯來確定藥品的有效期。Lin和Hsu[28]用五種不同的蛋白質來評估近紅外光譜法在不同的算法下測量水分的準確度。雖然使用近紅外光譜法在分析凍干產品上還有很多的問題需要克服,但是可以預見在不久的將來這種方法在這種類型產品中的應用會越來越成熟。

      4.3 過程監測和過程控制

      近紅外光譜法分析的*大特點是操作簡便、快速、可不破壞樣品進行原位測定、可不使用化學試劑、不必對樣品進行預處理,可以直接對顆粒狀、固體狀、糊狀、不透明的樣品進行分析。這些特點為制藥行業生產過程中的監測和控制提供了一個非常好的平臺,這也是PAT在實時測量和“質量來源于設計”的思想的一個范例。

      4.3.1 混合過程

      混合過程是生產固體制劑或半固體制劑的一個重要的中間過程?;旌系?終目的是為了讓所有的組分達到一個均勻的分布。傳統的方法是取樣后進行UV或HPLC分析。這種方法比較耗時,并且往往只是測量里面的活性成分而忽視了其他的組分分布情況。顯然近紅外在線監測混合過程的優點與傳統方法比是非常明顯的。近紅外光譜不僅同時獲取了各種組分的化學信息同時也包含了樣品的物理特性。Sekulic等[29]*早報道了采用近紅外光導纖維在線監測混合過程。Berntsson等[30,31]在混合過程中采用近紅外光譜法實時監測做了比較詳細的研究。他指出采用色散型儀器測量移動的非單一成分樣品會導致“虛假”光譜,而傅立葉型近紅外光譜對這類樣品比較合適。

      4.3.2 干燥

      因為水的O-H的吸收振動在近紅外區比較強,因此采用近紅外光導纖維技術在線優化控制干燥的時間終點是一個很好的選擇。White[32]在微波真空干燥過程中使用近紅外在線技術控制過程的終點。他主要使用1410、1930和1630nm的吸收值來建立模型。當樣品水分少于6%的情況下,預測樣品的SEP為0.6%。并且該論文指出水分預測值跟樣品本身沒有關系,因此該模型的適用性非常好。Morris等[33]使用近紅外在線監測流動床干燥過程,并將整個過程的不同的階段通過可視化的形式反映出來。其實目前已經有很多文章描述了近紅外在不同干燥過程的應用,包括微波真空干燥、流動床和冷凍干燥等。此外,近紅外光譜法對整個干燥過程還提供了很多新的信息,例如解析速率和干燥過程完成的穩定狀態值。這些結果均清晰的展現了干燥過程中的產品狀態。

      4.3.3 制粒過程 

      片劑的生產過程中通常需要制粒這個步驟來改善了粉末流動性和可壓性。這個過程對后期的壓片至關重要。使用近紅外光譜法在線監控并確定過程終點可以為制粒過程提供顆粒粒徑和水分含量的實時數據。List和Steffens[34]在1996年發表了一篇關于近紅外光譜法在線監控濕法制粒的過程。整個濕法制粒過程會按一定的時間間隔停止后,用近紅外光纖采集光譜。*后用PLS算法建立了安慰劑混合物的水分定量模型。Watano等[35]是*早報道使用近紅外光譜法在線監控攪動流動床制粒過程中的水分含量。并且他們考察了液體流動速率和過程中空氣溫度的影響。Goebel和Steffens[36]使用傅立葉近紅外光譜儀在流動床制粒過程中在線檢測顆粒大小和濕度。他們采用Karl Fischer滴定法和激光衍射法分別作為水分和粒徑的參考數據。然后用PLS算法建立了一個這兩種指標的定量模型。*后的結果說明了采用近紅外光譜法測量粒徑要比測定濕度具有更大的挑戰性。

      4.3.5 包衣

      包衣在制藥行業中是為了改變藥片的口味而易于服用,或者是控制**的溶出速率。包衣的好壞與厚度和均勻性密不可分。目前包衣厚度和均勻性的評估主要是通過稱重和間接的溶出測試。對于PAT而言,這種方法有兩個主要的缺點: **,增重法的測量沒有考慮到在包衣過程中藥片質量的損失,這樣將會導致該方法的準確性。**,溶出測試屬于間接,耗時的分析方法。近紅外在線監測包衣過程同樣具有很大的優勢。Kirsch等[37]發現片劑樣品近紅外光譜的變化和包衣的厚度之間存在相關性。他們對近紅外光譜法在片劑的包衣過程監測中的應用做了進一步的考察。在用乙基纖維素(EC)或羥丙基纖維素(HPMC)進行包衣的過程中,按一定的時間間隔取樣,測定片劑樣品的近紅外光譜。采用二階導數和多元散射校正兩種方法進行處理,然后用主成分回歸建立包衣厚度的模型。為了控制**活性成分的釋放,研究人員采用了一種以包衣技術為核心的制劑新工藝,即在緩釋**片心外包上一層含有快速釋放**的包衣。這需要一種能夠對外層包衣中**活性成分進行快速、非破壞的定量分析方法對這種高精度的包衣過程進行監控。Buchanan等[38]選擇了近紅外光譜法,所得結果與HPLC測試結果一致,這表明能夠用近紅外光譜法更加快速有效地對新的包衣工藝進行質量評價。

      5. 總結

      本文主要闡述了近紅外光譜技術在制藥行業的應用。作為一種快速、無損、多元的分析方法,近紅外光譜技術已經被制藥工廠廣泛的應用在原料藥的鑒別、鑒定以及各種劑型的無損化學分析上。隨著儀器硬件和軟件的不斷升級,“質量源于設計”這種理念的不斷深入,可以預見在不久的將來近紅外光譜技術將成為制藥行業的過程控制和監測中的常規方法。

       

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